tceic.com
學霸學習網 這下你爽了
當前位置:首頁 >> >>

微柱高效液相色譜大體積進樣技術_圖文

完 為宜。 參考文獻 [ 四川省農科院農藥 1 ] 研究所, 《 農藥分析》石油化學工 , 業出 版社, 北京,1頁 1 8 50 9 . 7
[ ] M. ohoa  a. . ho aor,26 11 2 K si e l,J C rm tg. 5 , 0 k t 
( 93 . 18 )

Pr r ac Lqi C rm t r h ( P C) ef m ne i d  ho ao a y H L o u gp Z ag  eg hn Qag ad  n Z un hn Z n ,Z ag  n *  Wag  a- h i n h ha T e n r  A a s ad  sn , ntu a , h C t o nl i n T t g Istt u e e f  y s  e i i e
Moeua S i c,S a x U iesy, ay a , lclr  e e h n i  vri T iu n cn n t
03 00 0 6

Ths p r ee t a eh d r tr nn i p e p s ns m to f d emiig a r o e

g brln  3 b rvr dp ae  L wt a i e l ( )  ees -hs H C i b ei A y  e P h 
10 0 mm 8 mm d Ra i -a C1clmn I i i . da P k  8 u . t  . l o s

[]  .esn a , . ho t r , 6 ,7 196. 3 E Jne e l JC r o . 3737 8 ) t  . ma g

( 收稿日 19 年 1 月 2 , 期: 1 2 9日 修回日 19 年 5 9 期 92
月1 4日)

e t wt m tao-ae (l 1 aec d l e i e nl t pu %  t ai) u d  h  h w r  s  c i c
sle t  a  w- t o 2 0 ? n  n d tce ov n a f t l r e  .ml mi- a d  etd o a f  e
a 2 4 m. t  n 5

D t mnt n  Gbee i ( 3 b H g e r i i o i rln  )  i e a o f  b l A y  h

微柱高效液相色譜大體積進樣技術
張振清
在色譜分離過程中, 溶質在流動相中產生擴散 效應, 其最大峰濃度與柱效和溶質量呈正比, 與柱子 直徑及柱長呈反比(。所以使用微孔徑柱可使峰濃 ) 度升高, 提高分析的靈敏度。此外還可節省溶劑, 操 作條件選擇方便( 尤為適用于液相色譜和質譜的 2 ) 聯機系統(。目前使用的微孔徑柱其直徑大都為 3 1 m, m 由于樣品容量與柱直徑呈正比, 所以微柱進樣 量一般不超過 1l 。 ( 而在生化藥理和臨床化學實驗 4 ) 中, 由于樣品的濃度很低, 進樣量需在幾十甚至上百 l 才能被檢出, 給微柱色譜的應用帶來困難。 為此本 文利用微孔填充柱初試了柱頭濃縮( C 、 O )半交叉 (C 和全交叉(C三種大體積進樣技術。 P) C) 實驗部分
( ) 器 一 儀

阮金秀
( 進樣方式 三) O 樣品溶劑的極性比流動相的低, C: 盡管進樣 體積大, 溶質也會濃集在柱頭。 C: P 樣品先注入樣品
環, 緊接著注 入水。C : C 先在樣 品環中注入水 , 然后

( 軍事醫學科學院毒物藥物研究所, 京,080 北 105)

注入樣品, 再注入等體積的水。為便于比較, 應使各 種進樣方式的絕對進樣量均相等。

結果與討論
( 大體積進樣與常規進樣峰高比較 一) 猿 以常規進樣(. ) 05l的相對峰高(0%) 10 作為標 準, 各進樣方式均與之比較。作為一種最佳方式, 其
色譜峰應高 , 應的半峰寬 應小。 相
表 1  OC進 樣 方 式 峰 高 比 較

L -A 高效 液相 色譜 儀 (h az) S D2 C5 S i du ,  - m P A

紫外檢測器(. 樣品池,5n 05l 24m檢測)O S色譜 ,D 柱(.c 2c ; 01 m 5 m)進樣閥為R edn 71 hoye  0內環 4 式(. ) I-A h du , 05l和SL1 ( i z)并配有 1、0 S ma 02、

5 20 0 樣品環;-2X積分儀。 0 0和40l CR A 流動相為
甲醇- (0 5)流速 8 / i。 水 5 : 0, 0l n m ( 樣 品配制 二)

選用苯酚、 硝基苯、 苯甲醛、- 萘酚和間苯二酚 為被測樣品, 溶于水( )2%甲醇水溶液( ) 0 和 5%甲醇水溶液( ) 絕對進樣量分別為 05、 0 中, .4
00 . 710 06n 。 .800 . 和 .8g

表 2  C及 C P C進樣方式峰 高比較

上。實驗結 果表明 , 與微柱 常規進 樣相 比, 樣體積 進 即使 增至幾十至上百 l仍可得到滿意的結果 。 , 溶劑 相對 于流動相的洗脫力越低 , 其峰值越高 , 在三種進

樣方式中,C優于P ,C最佳。樣品中不同溶質 C CO
保留時間越小者 , 富集作用越強。 同時還應考慮低洗 脫力 的溶 劑會致使 溶質保 留時 間增 大 , 這對定性 分 析會造成一定的影響 , 而在定量分析中 , 如采用標準 法 ( 或外 標)將會 減少這一因素的影響 。 內標 ,

總之, 微柱大體積進樣可克服常規進樣體積小
的缺點 , 測樣品仍可獲得較好的信噪 比。 被 目前我 們

正在應用該方法測定體液中微量物質。 ( 色譜峰型比較 二)
圖1 給出兩種 進樣方式的色譜峰 。由于 微量色 參 考文獻
[]  .si t , It d co t Mi ocl Hg Pr 1 D I i  l h e a. nr ut n  c sa i e o i o  r e  h 

譜柱體積小, 所以流動相流速僅幾十 l i。 / n在大體 m
積進 樣時 , 樣品溶劑 的極性越 小 , 溶質保 留值越大 。

fm ne  u C r a g py , C Pbs- o ac L i ho t r h V H  lh r i d  m o a q ui
es W e h i r , i em,F d rl p bio Gema y P  , n e ea R u l f  r n , 1 e c  1
18. 98

[]  C L c mulr  a. JCho tg .Si , 1 7 2 H. . oh l e l , . rmao r c. 2 ,0 e t 
(9 3 . 18 )

[]  . . r ea. JC rm tg. 3734 8 ) 3 A F Mai t , . ho a r, 4 ,8 193. s  l o [ ] G K mpr a e a ,JC rm tg. 3 ,8 4 . a e n  l . ho a r,37 34 m t  . o
( 9 5) 18 .

( 收稿 日期:92 1 2 19 年 月 7日, 修回 日期 : 月 1 5 8日) Meh d o L re  lme jcin r  co to s  ag V u I et f Mir- f  o n o o clmnHih  ro ma c L q i C r mao rp y ou - g P fr ne  ud  o tga h e i h

( P C Z ag  eq g d  a Jn i, nt H L )  n Z ni a R n  xu Is- h h n n u i i
tt o P amaooy  d o i l y Acd m o ue  h r clg a T xc o , a e y  f  n og f

Mit y  dcl ec , ei , 080 la Mei Si e Bin 105 ir a cn s g
Geeal, es a 1 l  l i i etd  o nrl ls t n  smpe  n ce it y h a s  j n mi oou c c lmn  aod ta n -ra eig fc. r t v i e r b db od nn e et o  x a f The lgr  lme j t n  to s  C,P re  e v u a o i e i meh d ( n co O C, C C)  r etbi e t ices ij t n  lme w e  a l hd  n rae  e i v u e s s o  n co o fr  coou - P C o mirclmn H L .H g e s nlnoe t s ih r  a-is r i i g ao
f c r a n e t  i ur s  e e bt i e or  t i ts m xt e w r o a n d. e

微柱大體積進 樣的原理是基于溶質溶解在 低洗 脫 力溶 劑 中 , 進樣后 形成 一窄狹 的條帶 富集在柱 頭 ( 上接 第 26 例: 侯鏡德, 頁) 1  朱金炎, 馮建躍等。 第八 次全國 色譜學術報告會文集, 大連, 9, 9: 7 1 11 11 9 9 9
2  uW L,nL PC Byr  d.Poed g  Y I :u  , ae E s rcei o e n f
Sn - s Gema s mp su ioWet  r n  y o im  o c rmao rp y n  ho tgah ,

界就論文內容進行答 辯者 。對文稿有貢獻的其他人可寫在 致謝中 。 研究報告和研 究簡報均須附本單位推薦信 。 知識性

稿件涉及國內成果也須附 單位推薦信。 來稿一式兩份。 五、 編輯部收到 稿件 審理費 以兩者交齊為準) ( 后即編
號寫明收稿 日期, 并給作 者回執 。 日 后聯系時須注明編號 。

D ln 18,ei : c ne  s, 933 aa ,91B i g Si c Pes 18 :8 i j n e r
3  ln P.US  t  3 7 1 1 8 Diig  l P 4  4  ,9 5 a 5 7

4  國旺. 許 氣相色譜 柱系統 的選擇 ( 博士學位 論文) ,

每篇稿收審理費 3元。文 0 稿錄用 后即 通知發表費數額( 按 每千字 4 5 元收取)收款后方按排編輯加工, 0 0 , 準備發
表。 來稿刊登后 , 將按篇酌致稿酬 。 未錄用的稿件不退 , 作 請

中 科院大連化學物理所, 9: 9 1 11 9 3
5來 稿務另紙 寫明全部作者真 實姓名 、 . 性別 、 年齡 、 工 作單 位、 職務 、 職稱 、 最后學歷及通訊處 ( 附郵編 )文稿署名 , 不宜過 多。文稿 的每位作者應是論文學術 內容有創始構思 者 或設計者 , 實驗數據 的采集者并能給予解釋者 , 能在學術

者自留 底稿。 請勿一稿數投, 如發現 復投稿, 本刊即 公布。 四 個月內 作者未收到稿件錄用通知單, 行處 可自 理稿件。
六、 來稿請 用掛 號寄 : 連市 10 大 0 號信箱《 色譜 》 輯 編 部, 電話 :01)614-5 , 掛號 :40 (4 1338136電報 43。


推薦相關:

高效液相色譜法測定赤霉素A3的含量_圖文.pdf

n ndtceovnaftlre .mlmi-ad etdoaf ea24m.t n5 Dtmntn Gbeei(3bHgeriioirln ) ieaof blAy h 微柱高效液相色譜大體積進樣技術張振清在色譜分離過程中, ...

高效液相色譜的進樣器和色譜_圖文.doc

精品文檔 你我共享 高效液相色譜的進樣器和色譜 進樣器 早期使用隔膜和停流進...微柱高效液相色譜大體積... 2頁 免費 安捷倫自動進樣高效液相... 3頁 ...

11 高效液相色譜A解析_圖文.ppt

而色譜體系的最小檢測限應是柱外效 應>10%的最大進樣體積所對應的二倍于...高效液相色譜(HPLC) 、毛細管電色譜(CEC) 、微柱液相色譜 (μ- HPLC) 、...

微柱高效液相色譜法測定大鼠腦微透析液中 的乙酰膽堿和....pdf

用所建立的微柱高效液相色譜分離、 柱后固定 化酶...I( 體積分數, 以下同此 ) 異氟 醚。以大鼠囪門...進樣 "$ ! ( 。 ! ! &" 微透析液樣品的采集...

微柱高效液相色譜質譜/質譜快速鑒定混合蛋白質新方法....pdf

8解技術 ,利用微柱高效液相 色譜 一子阱 串級 ...混合后(0濃0/L)共 8 L)O ,用等體積 的碳 ...保持9 B. 自動 進樣進樣25L n5. .質譜校正...

高效液相色譜柱_圖文.doc

高效液相色譜柱 高效液相色譜儀的系統由儲液器、 泵、 進樣器、 色譜柱、 ...如具有大體積側鏈能產生空間位阻保護作用的二異丙基或二 異丁基取代十八烷基硅烷...

高效液相色譜的進樣器和色譜.doc

高效液相色譜的進樣器和色譜 進樣器 早期使用隔膜...柱結構(盡可能減少填充床以外的死體積)及裝填技術...微柱高效液相色譜大體積... 2頁 免費 安捷倫自動...

微柱高效液相色譜法測定煙草樣品中植物色素的研究_圖文.pdf

微柱高效液相色譜法測定煙草樣品中植物色素的研究_...進 行提 tsPe 取, 每次可 同時處理 2 0個樣。...[] 國外分析儀器技術與應用 ,ooC)l0J.2o,4:...

高效液相色譜培訓ppt_圖文.ppt

高效液相色譜培訓ppt_藥學_醫藥衛生_專業資料。HPLC...色譜柱 進樣器 檢測器 比例閥 滯后(系統)體積 ...對微柱色譜影響更大,同上例但流速0.1ml/min ? ...

HPLC方法開發基礎知識_圖文.pdf

液相色譜方法開發基礎 ?2011 Waters Corporation 1 ...色譜柱 進樣器 檢測器 滯后(系統)體積 注意∶滯后...沒有問題 對微柱色譜影響更大,如上例,流速0....

微柱高效液相色譜法測定巖白菜素含量研究_圖文.pdf

進樣體積 lt..m/i;OL ~13對照品溶液的配制 . 準確稱取巖 白菜 素標樣 ...高效液相色譜法 的比較 (2可 以看 表)出, 由于采用了微柱高效液相色譜技術 ...

高效液相色譜法-儀器_圖文.ppt

主要用于微柱液相色譜或超臨界流體色譜儀 往復型泵 ? 工作原理 ? 電機帶動凸輪...? 高效液相色譜儀采用閥進樣方式。分手動 進樣和自動進樣。 手動進樣 定量環...

氣相色譜-質譜大體積進樣法測定果汁中90種農藥殘留_圖文.pdf

凈化,用大體積進樣技術的 氣相色譜-質譜進行測定。nV.LVI優化參數為:初始...目前,農藥殘留的檢測方法主要有氣相色譜法(GC)舊“J、高效液相色譜法(HPLC)[s...

高效液相色譜定性定量分析方法+++_圖文.ppt

高效液相色譜定性定量分析方法+++_物理_自然科學_...色譜柱 進樣器 檢測器 比例閥 滯后(系統)體積 ...對微柱色譜影響更大,同上例但流速0.1ml/min ? ...

高效液相色譜柱基礎知識_圖文.ppt

高效液相色譜柱基礎知識_醫藥衛生_專業資料。高效液相...毛細管柱(又稱微柱microcolumn),內徑0.2~0.5mm;...基質的平均孔徑/孔 體積平均孔徑與被測物分子量的...

微柱高效液相色譜法測定楊梅黃酮類物質.pdf

微柱高效液相色譜法測定楊梅黃酮類物質胡秋芬 1,2 ...流速為 0.2mL/min;檢測波長為 360nm,進樣體積 ...國外分析儀器技術與應用, 2000, (4): 1?10. 4...

安捷倫1260高效液相色譜培訓20130305_圖文.ppt

外展寬可分前和后展寬。進樣系統是引起往前展 寬的主要因素,因此高效液相色譜法中對進樣技術要 求較嚴。 1、進樣裝置要求:密封性好,死體積小,重復...

利用反沖技術修復高效液相色譜柱.pdf

高效液相色譜柱切換技術... 2頁 免費 微柱高效液相色譜大體積... 2

高效液相色譜法培訓課件_圖文.ppt

一種液相色譜技術,利 用物質在離子交換上遷移的...現用: 低溫下密封保存,一般不超過3天 防止微生物...(系統)體積 注意∶滯后體積包括進樣器、阻尼 器、...

高效液相色譜發展現狀及前景.doc

從液相色譜流進質譜 時,流動相的變化.溶劑的組成.高溫高壓離子化的問題制約著...分離微柱液相色譜技術,它是將高效液相色譜的多種填料微粒移到毛細管中,以樣 品...

網站首頁 | 網站地圖
All rights reserved Powered by 學霸學習網 www.dfwmdg.live
copyright ©right 2010-2021。
文檔資料庫內容來自網絡,如有侵犯請聯系客服。[email protected]
甘肃11选五5开奖